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微波消解儀的控溫方式及進行操作時要注意的細節(jié)
2020-08-21 [2329]
   微波消解儀的控溫方式及進行操作時要注意的細節(jié)
  微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
  一,控溫方式
  1.現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其較差,控溫精度不高。
  2.熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
  3.鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導體內(nèi)自由電子束的電導率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學溫度,輸出信號響應(yīng),精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導致安全事故。
  4.光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫好,不存在安全隱患,是目前理想的微波消解控溫方式。
  二,安全措施
  1.采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的概率的可能性。
  2.具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止操作,確保安全。
  3.選用高強度耐高溫容器材料。
  微波消解儀在進行實際操作的時候都要注意什么?
  1、進行實際操作的時候,能夠檢查一下整個設(shè)備運行是否正常,要檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是不是已經(jīng)清洗干凈。
  2、如果要對儀器進行操作的話,那么基本上要看一下稱樣,用10./1000005克到0.5克之間,要根據(jù)實驗的情況來確定稱樣的重量,通常來講在抽樣的時候要保證沒有任何樣品粘附在內(nèi)管或者是密封圈的o型圈處,對于未知的稱量的樣品的實驗同樣要控制在0.1克之內(nèi),如果是消化樣品的話,必須要保障整個微波消化的安全性,對于返利劇烈的樣品,能夠在稱量的時候控制在0.1克以內(nèi)。
  3、進行實際運轉(zhuǎn)的時候,要檢查一下密封的地方是不是有破損,如果有破損一定要及時更換,同時也要通過相關(guān)的擴口器來擴口密封,然后把更多的反應(yīng)管全部都蓋在這些蓋子上,再把反應(yīng)管倒入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋或者是放棄螺桿,將頂蓋放在反應(yīng)管上,慢慢的就會把這些放起螺桿全部都放到保護殼的凹陷處。
  
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